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Look at my eyes!老實交代,到底藏了多少“氮”?

更新時間:2026-06-05點擊次數:248


今天我們把目光聚焦于——


雙氧護理液,它的殺菌成分過氧化氫,消毒確實猛,但它有個毛病——特別不穩定,動不動就想分解成水和氧氣,撂挑子不干了。更要命的是,如果它在你眼皮底下(字面意義上的)搞分解,那刺激感,誰用誰知道。


圖片

為了讓雙氧水老老實實干活,配方師給它配了個“貼身保鏢"——DTPMPA(又名Dequest 2060),全名叫二乙烯三胺五甲叉膦酸。這名字念完舌頭得歇半天,我們下文就叫它“保鏢D"


保鏢D的工作很專一:抓金屬離子,這些金屬離子是催化雙氧水分解的搗亂分子。沒了催化劑搗亂,雙氧水自然就穩定了。那么問題來了:怎么知道這瓶護理液里,保鏢D加得夠不夠?


它有個軟肋——含氮。氮含量和保鏢D含量存在嚴格的化學計量關系。所以,想知道保鏢D有多少?測出氮含量,就能反推出來。


怎么測氮?上硬菜——凱氏定氮法


1

儀器與試劑


儀器

K1160全自動凱氏定氮儀、SH420F石墨消解儀、分析天平等。

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試劑

甲基紅、溴甲酚綠、硼酸、氫氧化鈉、無水硫酸鉀、五水合硫酸銅、濃硫酸。


樣品

雙氧護理液1#和2#。

2

實驗方案


試劑配置

甲基紅溶液(1 g/L)、溴甲酚綠溶液(1 g/L)、甲基紅-溴甲酚綠溶液、硼酸溶液(20 g/L)、氫氧化鈉溶液(400 g/L)


樣品前處理

向每個中和小杯中各加入10 mL的雙氧護理液,靜置中和6 h。


稱量

準確稱取100 g(精確至 0.1 mg)中和后的護理液置于干凈的消化管中,隨后將其置于105°C烘箱烘干水分。


消解

向空白及樣品消化管中加入1個4 g催化劑片和10 mL濃硫酸,消解程序如表1:


表1  SH420F石墨消解儀消解程序設置

階段

溫度梯度/°C

保溫時間/min

1

220

30

2

420

50


蒸餾與滴定

待消解程序完成,消化管冷卻并無酸霧后,使用 K1160全自動凱氏定氮儀進行檢測,定氮儀參數設置如表2所示:


表2  K1160全自動凱氏定氮儀試驗參數設置

滴定酸濃度/(H+)moI/L

0.02030

硼酸/mL

30

氫氧化鈉/mL

40

稀釋水/mL

40

蒸餾時間/min

5

蒸汽流量/%

100


計算公式

圖片

W%:二乙烯三胺五甲叉膦酸的含量,單位為 (w/w);

V:待檢樣品稱樣量,g;

V1:樣品管消耗滴定液體積 (mL);

V0:空白管消耗滴定液體積 (mL);

C:滴定酸的氫離子濃度,單位為摩爾每升 (moL/L);

14-氮原子相對分子質量;

M:理論條件下,二乙烯三胺五甲叉酸平均相對分子質量 573.2;

n:二乙烯三胺五甲叉膦酸平均相對分子質量中氮原子的個數 3;

X%:二乙烯三胺五甲叉膦酸原料濃度。

3

測試結果


經消解和測試,樣品中二乙烯三胺五甲叉酸含量如表3所示:


表3  樣品中的二乙烯五甲叉膦酸含量

樣品

名稱

稱樣量

/g

空白

體積

/mL

滴定

體積

/mL

DTPMPA

含量

/%

含量

均值

/%

絕對

差值

/%

雙氧護理液1#

102.2313

0.3968

1.4633

0.0081

0.0080

0.0002

100.4352

1.4246

0.0079

雙氧護理液 2#

107.8635

0.2886

1.8098

0.0109

0.01085

0.0001

100.3117

1.6888

0.0108



4

實驗結論


由測試結果可知,K1160全自動凱氏定氮儀可用于測定雙氧護理液樣品中的二乙烯三胺五甲叉膦酸含量,測試結果平行性良好。


下次拿起護理液,你可以跟它來個心有靈犀的對視。它要是會說話,大概會回你一句:“這是我的‘氮’當。"


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